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工業活性氧化鋁
日期：2025-02-03 12:20
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摘要：
| ICS 71.060.20 G 13 |
HG/T 3927—2007
工業活性氧化鋁
Activated alumininium oxide for industrial use
2007－04－19 發布 2007－10－01 實施
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前 言
本標準由中國石油和化學工業協會提出。
本標準由國內化學標準化技術委員會無機化工分會（SAC/TC63/SC1）歸口。
本標準主要起草單位：天津化工研究設計院、萍鄉市環球化工填料有限公司。
本標準參加起草單位：淄博博洋化工有限公司、溫州精晶氧化鋁有限公司、杭州杭氧股份有限公司。
本標準主要起草人：陳崢、李光明、胡自斌、李旭東、徐進發、胡建林、林秀娜。
工業活性氧化鋁
1 范圍
本標準規定了工業活性氧化鋁的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業活性氧化鋁。該產品用于煉油、化肥、石化、天然氣、制氧和化工等行業，主要用作氣體和液體吸附劑、吸氟劑、吸氯劑、干燥劑和催化劑載體等。
分子式：Al2O3·nH2O （n<1）
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版本均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。
GB/T 191—2000包裝儲運圖示標志（ISO 780：1997，EQV ）
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6003.1 金屬絲編織網試驗篩（ISO 3310.1：1990 ，EQV ）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682—1992 分析實驗室用水規格和試驗方法(ISO 3696∶1987 ，EQV)
HG/T 3696.1 無機化工產品化學分析用標準滴定溶液的制備
HG/T 3696.3 無機化工產品化學分析用制劑及制品的制備
3 分類
工業活性氧化鋁分為六類；
吸 附 劑－通用型，用于各種烴類氣體、天然氣、石油裂解氣等的吸附、脫水等；
除 氟 劑－用于飲用水、工業水的除氟；
再 生 劑— 用于蒽醌法生產雙氧水；
脫 氯 劑－用于各種氣體及粘性樹脂等液體的脫氯；
催化劑載體— 用作各種催化劑載體；
空分干燥劑— 空分專用干燥劑。
4 要求
4.1 外觀：白色球狀或柱狀。
4.2 工業活性氧化鋁應符合表1要求：
表1: 要 求
| 項 目 | 指 標 | ||||||
| 吸附劑 | 除氟劑 | 再生劑 | 脫氯劑 | 催化劑載體 | 空分干燥劑 | ||
| 三氧化二鋁質量分數/ % ≥ | 90 | 90 | 92 | 90 | 93 | 88 | |
| 灼燒失量/ % ≤ | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 9 | |
| 振實密度/ (g / cm3 ) ≥ | 0.65 | 0.70 | 0.65 | 0.60 | 0.50 | 0.60 | |
| 比表面積/ ( m2/g ) ≥ | 280 | 280 | 200 | 300 | 200 | 300 | |
| 孔容/ ( cm3/g ) ≥ | 0.35 | 0.35 | 0.40 | 0.35 | 0.40 | 0.35 | |
| 靜態吸附量/（60%濕度）% ≥ | 12 | 12 | — | 10 | — | 17 | |
| 吸水率/% ≥ | — | — | 50 | — | 40 | — | |
| 磨耗率/ % ≤ | 0.5 | 0.5 | 0.4 | 0.5 | 1 | 0.5 | |
| 抗壓強度/ （N/顆）≥ | 粒徑0.5-2 mm 粒徑 1-2.5 mm 粒徑2-4 mm 粒徑3-5 mm 粒徑4-6 mm 粒徑5-7 mm 粒徑6-8 mm 粒徑8-10 mm | 10 | |||||
| 35 | |||||||
| 50 | |||||||
| 100 | |||||||
| 130 | |||||||
| 150 | |||||||
| 200 | |||||||
| 250 | |||||||
| 粒度合格率/ % ≥ | 90 | ||||||
5 試驗方法
5.1**提示
本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即**。
5.2 一般規定
本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T 6682—1992中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T 3696.1 、HG/T 3696.3之規定制備。
5.3外觀判別
在自然光條件下，用目視法判別。
5.4三氧化二鋁含量的測定
5.4.1 方法提要
鋁離子與已知過量的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液（EDTA）進行絡合，形成穩定的A1-EDTA絡合物，過剩的EDTA在pH=5條件下，以二甲酚橙做指示劑，用氯化鋅標準滴定溶液回滴至終點。
5.4.2試劑
5.4.2.1六次甲基四胺；
5.4.2.2硫酸溶液：1+1；
5.4.2.3鹽酸溶液：1+4；
5.4.2.4氨水溶液：1+9；
5.4.2.5乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c（EDTA）約為0.05mol/L；
5.4.2.6氯化鋅標準滴定溶液：c（ZnCl2）約為0.05mol/L；
5.4.2.7二甲酚橙指示液：2g/L。
5.4.3 分析步驟
5.4.3.1試驗溶液的制備
稱取已研細并經250℃±10℃烘干2h的約0.5g試樣，**至0.0002g，置于150mL燒杯中。慢慢加入少量水，攪拌至糊狀。再加入10mL硫酸溶液，移至電爐上加熱溶解至透明，取下冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
5.4.3.2測定
用移液管移取10mL試驗溶液，置于300mL錐形瓶中。準確加入30mL EDTA標準溶液，用水沖洗瓶壁。加入六滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液調至溶液呈紫紅色，移至電爐上加熱煮沸1min，取下冷卻（若氨水溶液過量，再用鹽酸溶液調呈亮黃色再過一滴）。加1.5g六次甲基四胺，用氯化鋅標準滴定溶液滴定至出現玫瑰紅色即為終點。
5.4.4 結果計算
三氧化二鋁含量以三氧化二鋁（Al2O3）的質量分數w1計，數值以%表示，按公式（1）計算：
……………………………………（1）
式中
c1——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V1—— 加入EDTA標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；
c2—— 氯化鋅標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V2——滴定所消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；
m—— 試料質量的數值，單位為克（g） 。
M——三氧化二鋁（1/2Al2O3）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol），（M=50.98）；
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的**差值不大于0.2%。
5.5 灼燒失量的測定
5.5.1 方法提要
樣品在800℃灼燒一定時間，稱量灼燒前后的量，得到樣品的灼燒失量。
5.5.2 儀器
5.5.2.1 馬弗爐：溫度能控制在800℃±10℃。
5.5.3 分析步驟
稱取經250℃±10℃烘干至質量恒定的試樣約1.5g，**至0.0002g，置于已于800℃±10℃下灼燒至質量恒定的瓷坩堝中。在馬弗爐中于800℃±10℃下灼燒2h，于干燥器中冷卻后，稱量。
5.5.4 結果計算
灼燒失量以質量分數w2計，數值以%表示，按公式（2）計算：
………………………………………（2）
式中：
m1——試料灼燒后的質量的數值，單位為克（g）；
m——試料質量的數值，單位為克（g）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的**差值不大于0.2%。
5.6 振實密度的測定
5.6.1 方法提要
振實的活性氧化鋁質量和其相應的體積之比。
5.6.2 分析步驟
選用250℃±10℃下烘干3h或剛活化于干燥器中冷卻至恒量的樣品，裝入干燥的100ml量筒中，裝至近100ml處，塞上橡皮塞，在墊有膠皮板的桌面上傾斜150反復夯實至體積不變，記錄體積數，并稱量樣品的質量，**至0.01g 。
5.6.3 結果計算
堆積密度ρ，數值以g/cm3表示，按公式（3）計算：
……………………………………………………（3）
式中：
m——試料質量的數值，單位為克（g）；
V——夯實后試料體積的數值，單位為立方厘米（cm3）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的**差值不大于0.02 g/cm3。
5.7 比表面積的測定
5.7.1 儀器法（仲裁法）
5.7.1.1 分析步驟
稱取已在105℃±2℃烘干3h的約0.5g試樣，**至0.0002g，將樣品在脫氣站進行脫氣處理，保證樣品的真空度達到儀器要求。樣品處理完畢后，移到分析站檢測，在20h內完成分析。打印報告。
5.7.2 重量法
5.7.2.1 方法提要
采用乙醇和二甘醇混合液，使乙醇的相對壓力P/P0 在(0.05～0.35 )之間進行吸附，吸附后采用BET方程處理，可得其比表面積，BET吸附公式如下：
式中：
（P/P0）——乙醇的相對壓力；
a——與P/P0對應的平衡吸附量的質量數值，單位為克（g）；
am——1g吸附劑單分子層飽和吸附量的數值，單位為克每克g/g；
C——與吸附熱有關的常數。
將（p/p0）/a（/1-p/p0）對P/P0做圖得一直線，從直線的斜率和截距可求出am。am=1/(斜率+截距)。
5.7.2.2 試劑
5.7.2.2.1 乙醇和二甘醇混合溶液：折光指數ηD25 =1.4350～1.4355，相對壓力（P/P0）為0.2095。于500mL容量瓶中加入70mL無水乙醇和430mL二甘醇，搖勻。
5.7.2.3 儀器
5.7.2.3.1 旋片式真空泵；
5.7.2.3.2 真空表：（0～0.1）MPa，精度1.5級；
5.7.2.3.3 稱量瓶：φ25 mm×25mm；
5.7.2.3.4 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在250℃±10℃。
5.7.2.4 分析步驟
按圖1將儀器連接好, 用已質量恒定的稱量瓶稱取約0.3g試樣，置于電熱恒溫干燥箱內，于250℃±10℃烘干4h，稱量瓶在干燥器中冷卻后稱量，**至0.0002g。將稱量瓶打開蓋一起放入真空干燥器的篩板上，蓋上真空干燥器的蓋子。抽真空至-0.1 MPa，關閉抽真空管路玻璃閥門7。然后先后打開閥門12、15，慢慢將貯液瓶中乙醇和二甘醇混合液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關閉閥門12。靜態吸附（20～22）h后將空氣導入干燥器中，移開干燥器蓋子，迅速蓋上稱量瓶蓋子，稱量。
5.7.2.5 結果計算：
比表面積SBET，數值以m2/g表示，按公式（4）計算：
………………………………………（4）
式中：
m1——試料吸附的乙醇質量的數值，單位為克（g）；
m——試料質量的數值，單位為克（g）；
η——考慮空白稱量瓶吸附的吸附系數；
3478.65——比表面積的換算數值，單位為每克平方米（m2/g）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的**差值不大于20 m2/g。
圖1
1機械真空泵；2真空壓力表；3緩沖瓶；4玻璃三通；5活性炭干燥箱；6硅膠干燥箱；7，12，15玻璃閥門；8真空干燥箱；9稱量瓶及樣品；10，14 乙醇—（二甘醇）丙三醇混合液；11篩板；13 乙醇—（二甘醇）丙三醇儲液瓶。
5.8 孔容積的測定
5.8.1 方法提要
根據開爾文公式，當溫度一定，改變吸附質的相對壓力P/P0時吸附質在不同孔徑的細孔中凝聚成液體，此時稱出試樣的增重量，即可算出吸附劑的孔容積。
5.8.2 試劑
5.8.2.1 乙醇—丙三醇溶液：乙醇的相對壓力（P/P0）為0.97(nD25 =1.3685±0.0002)。
配制方法：量取481.5ml無水乙醇加入1.85ml丙三醇搖勻。
5.8.3 設備
5.8.3.1 測定裝置見圖1。
5.8.3.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在（250±10）℃。
5.8.4 分析步驟
用已質量恒定的稱量瓶稱取約0.5g試樣，置于電熱恒溫干燥箱內，于250℃±10℃下烘干4h，稱量瓶在干燥器中冷卻后稱量，**至0.0002g。將稱量瓶打開放在干燥器的篩板上，蓋上真空干燥器蓋子，抽真空1h(真空度-0.1Mpa)。關閉抽真空管路閥門7。然后先后將閥門12、15打開，慢慢將貯液瓶中乙醇和丙三醇混合液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關閉閥門12。靜態吸附（20～22）h后將空氣導入干燥器中，移開干燥器蓋子，迅速蓋上稱量瓶蓋子，稱量。
5.8.5 結果計算
孔容積V1，數值以cm3/g表示，按公式（5）計算：
………………………………………………（5）
式中:
m2——試料和稱量瓶吸附乙醇質量的數值，單位為克（g）；
m1——空白稱量瓶吸附乙醇質量的數值，單位為克（g）；
m——試料質量的數值，單位為克（g）；
ρ——乙醇的密度的數值，單位為每克立方厘米（cm3/ g）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的**差值不大于0.02 cm3/ g。
5.9 靜態吸附容量的測定
5.9.1 方法提要
以水蒸汽為吸附質，在20℃～25℃，相對濕度60%的環境下，達到吸附平衡時，樣品所吸附的水量為吸附容量。
5.9.2 試劑
5.9.2.1 溴化鈉飽和溶液：
稱取250g無水溴化鈉加250g水配制而成。
5.9.3 儀器
5.9.3.1 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在250℃±10℃；
5.9.3.2 真空干燥器：Φ200mm；
5.9.3.3 磨口稱量瓶：Φ25mm×40mm；
5.9.3.4 恒溫水浴：溫度能控制在20℃～25℃。
5.9.4 分析步驟
將真空干燥器置于20℃～25℃恒溫水浴中，其他裝置與圖1相同。
將真空干燥器置于20℃～25℃恒溫水浴中，其他裝置與圖1相同。
將樣品放在稱量瓶中，置于電熱恒溫干燥箱內于250℃±10℃下烘干3h，稱量瓶在干燥器中冷卻后，稱取約2g試樣，**至0.0002g。打開稱量瓶的蓋子，放入真空干燥器中的篩板上。蓋上干燥器蓋子緩緩抽氣，抽至真空度為-0.1Mpa時。關閉抽真空管路玻璃閥門7。然后先后打開玻璃閥門12、15，慢慢將貯液瓶中溴化鈉飽和溶液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關閉玻璃閥門7。使真空干燥器在20℃～25℃水浴中，靜態吸咐（22～24）h后，打開真空干燥器放空閥，待壓力平衡后，迅速蓋好稱量瓶蓋，稱量。
5.9.5 結果計算
靜態吸附容量以V2計，數值以%表示，按公式（6）計算：
………………………………………………（6）
式中：
m1——試料吸附水分質量的數值，單位為克（g）；
m——試料質量的數值，單位為克（g）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的**差值不大于0.5%。
5.10 吸水率的測定
5.10.1方法提要
根據其吸水前后質量變化，確定其吸附水的量。
5.10.2分析步驟
稱取在250℃±10℃干燥3h或剛活化的樣品50g，**至0.01g。放入燒杯中，加水浸沒，不斷攪動，1h后用漏斗將水與樣品分離，放置10min，再稱量吸水后樣品質量，**至0.01g。
5.10.3結果計算
吸水率以Y1計，數值以%表示，按公式（7）計算：
……………………………………………（7）
式中：
m1——吸水后試料質量的數值，單位為克（g）；
m——試料質量的數值，單位為克（g）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的**差值不大于1%。
5.11 磨耗率的測定
5.11.1 方法提要
將一定量試樣在磨樣桶內按規定的條件旋轉，使試樣在筒內磨擦碰撞，測定試樣粉化的百分率表示磨耗率。
5.11.2 儀器
5.11.2.1 多功能磨耗測定儀：轉動速率（30±2）r/min；轉動時間（0～99）min；振動頻率：（0～30）次/s；振動時間：（0～99）s。
5.11.2.2磨樣桶規格：Φ50 mm×L300mm。
5.11.3 分析步驟
5.11.3.1 試樣制備
將試樣在250℃±10℃下烘干2h，放入干燥器中冷卻后，分別倒入兩個已準確稱量的50mL稱量瓶中，稱量 [25g±2g或40g±2g]試樣，**至0.01g。
5.11.3.2測定
將樣品按編號裝入磨耗筒內，旋緊兩端壓蓋，裝入磨耗儀的卡盤上。轉數（30±2）r/min，轉動次數500轉，然后按“磨耗”啟動儀器。磨耗停止后，取出1號磨耗筒，將物料倒入篩中，裝好，按“篩振”分離物料，稱量篩上物料質量。再取出2號磨耗筒，將物料到入篩中，裝好，按“篩振”分離物料，稱量篩上物料質量。
5.11.4 結果計算：
磨耗率以Y2計，數值以%表示，按公式(8)計算：
……………………………………………（8）
式中：
m1——篩上物料質量的數值，單位為克（g）；
m——試料質量的數值，單位為克（g）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的**差值不大于0.05%。
5.12 抗壓強度的測定
5.12.1 方法提要
以樣品氧化鋁剛剛碎裂時所承受的力，做為樣品的抗壓強度。
5.12.2 儀器
5.12.2.1 顆粒強度測定儀：量程范圍為（0-500）N。
5.12.3 分析步驟
取待測氧化鋁樣品一粒，放在強度測定儀的承壓頂上，按下“啟動”鈕，直至破裂為止，記下數字顯示欄中的讀數，重復上述測定20次。
5.12.4 結果計算
抗壓強度以F計，數值以N/粒表示，按公式（9）計算：
……………………………………………………（9）
式中：
P —— 為每一顆氧化鋁樣品測出的抗壓強度的數值，單位為牛頓（N）；
20 —— 樣品顆粒數。
5.13粒度合格率的測定
5.13.1儀器
5.13.1.1試驗篩：符合GB/T6003.1的規定。
5.13.2分析步驟
稱取約 20g試樣，**至0.01g，置于產品粒度上限的試驗篩上，下面有粒度下限的試驗篩和試驗篩底，蓋上試驗篩蓋。裝入振篩機上，篩分5min。稱量粒度下限的試驗篩中的篩余物。
5.13.3結果計算
粒度合格率Y3，數值以%表示，按公式(10)計算：
……………………………………………（10）
式中：
m1——下限試驗篩中篩余物料質量的數值，單位為克（g）；
m——試料質量的數值，單位為克（g）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的**差值不大于2%。
6 檢驗規則
6.1 本標準要求中所列指標項目為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。
6.2 生產企業用相同材料，基本相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的工業活性氧化鋁為一批，每批產品不得超過20t。
6.3 按GB/T 6678中的規定確定采樣單元數。采樣時，將采樣器自袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于兩個清潔、干燥的容器中，密封，并粘貼標簽，注明生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗用，另一份保存備查，保存時間由生產廠根據實際情況確定。
6.4 工業活性氧化鋁應由生產廠的質量監督檢驗部門按照本標準規定進行檢驗，生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準要求。
6.5 檢驗結果如有指標不符合本標準要求，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
6.6 采用GB/T 1250規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。
7 標志、標簽
7.1 工業活性氧化鋁包裝容器上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、類別、凈含量、批號或生產日期、本標準編號及GB/T191—2000規定的“怕雨”標志。
7.2 每批出廠的工業活性氧化鋁都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、類別、凈含量、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。
8 包裝、運輸、貯存
8.1 工業活性氧化鋁應用內襯聚乙烯薄膜的袋作內包裝．外包裝為塑料編織袋．每袋凈含量25kg。內袋扎口；外袋應牢固縫合。用戶有特殊要求，供需協商。
8.2 運輸過程中，防止雨淋，不得受潮和包裝不受污損。
8.3 工業活性氧化鋁貯存于干燥通風的庫房內，并需下墊墊層，防止受潮。
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